目前，多數實驗室的標準品都是購于廠家生產的，很少是自制標準品。價格相對較昂貴，如果擔心質量不合格再自行測定純度的話，又增加了成本，很多人認為沒必要，況且標準品買回來有時候只有一丟丟。今天呢，咱們先不討論買的標準品需不需要都進行純度測定，咱們就只討論一旦要進行純度測定，應該怎么做。

常見的純度分析方法

純度是其成為標準品的重要指標之一。常見的純度分析方法有：高效液相色譜法、氣相色譜法、分光光度法、滴定法和質量平衡法等方法。但這些方法除了各自有其適用范圍之外，大的問題在于都需要有純度或含量準確的標準物質作為參比，才能給出未知物純度的信息。

差示掃描量熱（DSC）測定物質濃度的方法具有操作簡單，不需要標準物質等優點，只要物質純度達到98%以上，即可通過對該物質的DSC曲線進行適當處理給出其純度信息。該方法已廣泛應用于金屬、合金等無機物純度鑒定，因大多數有機化合物存在著受熱分解的問題，DSC法純度檢測收到限制。

標準品的純度測定主要有以下兩種

1.直接測定

用液相的峰面積歸一法，這樣測不是很科學。比如說你采用254nm的波長檢測，有些雜質在這個波長處的響應值很低，這樣這些雜質的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來，得出的面積歸一化結果也不可信。用液相測注意兩點：1.波長的選擇，盡可能的選擇短波長。2.濃度的選擇，也是盡可能選擇高濃度，不然就是有雜質，你的機器也看不見！直接測定法還有直接滴定和對照品法以及內標法等。

2.間接測定

間接測定是首先知道它的雜質的含量是多少，我們再間接測定樣品的含量。簡單的說就是：

純度＝100％-雜質含量％

雜質通常包括水分、無機雜質（比如硫酸鹽、氯化物等）、有機殘留等。

Q&A：由于標準品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準，有人建議用LC-MS測定，那么如何測定呢？

1. 配同等濃度的溶液，用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結構的雜質即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結果比較可靠。

2. LC-MS進樣后檢測總離子流，有機雜質可以產生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質，在MS上會出峰，從而使測定的結果更準確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產生不同的峰面積。

LC-MS可以測定標準品的純度，但必須有對照品進行比較，用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值，然后換算成純度，屬于外標法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質帶來的干擾。

其實使用LC/MS技術也不能保證準確測定純度，LC/MS測定由于會受所采用離子化技術的限制。樣品中某些雜質可能在所使用離子化技術下不能離子化或者離子化效率很低，導致該雜質不能檢測到，測定純度無法實現，當然如果所測雜質和主成分相關，一般可采用與主成分相同的離子化方法，結合適合的色譜分離方法測定。

要做高效液相，近買了四個標準品，有兩個的純度只有91.7%和96.5%，會不會太低了，能不能做啊？

從ISO指南和國標工作導則來看，標準品的特性是：

性質均勻：由于標準品是每一批次生產的，從中抽樣進行分析定值，再裝瓶。所以標準品必須性質均勻，使同一批次的產品在標定的性質和值方面是一致的。只有當這個條件滿足時，證書上的數值對客戶所使用的產品才是有意義的。

定值準確：標準品由于用于做為測量的標準，其特性或值必須是非常準確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍，如大于98％等。而標準品的含量不僅僅是高，而且生產商對標準品的定值負責，保證標準品的值在證書定值的一定范圍以內。因此，標準品的特點不在于含量高，而在于定值準。即使某些標準品由于技術上面的原因純度較低，如低于90％，只要其定值準，仍是合格的標準品。 不確定度的范圍小。

證書：標準品的證書上一般包含需要定值的信息，如化學物質標準品包括含量等。